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崩解温度又名崩解点,所谓崩解温度是对已经干燥的产物而言的。冻干机在升华干燥阶段,随着升华时间的增长,产物中会出现已干层和冻结层,这两层之间的交界面是升华面,随着升华的进行,升华界面不断向减小冻结层方向移动,干燥层厚度逐渐增加。已干燥的产物应该是疏松多乱,保持一个稳定的状态,以便下层冻结产物中升华的水蒸汽顺利通过,使全部的产物都良好的干燥。
但某些已干燥的产物当温度达到某一数值时会失去刚性,发生类似崩溃的现象,失去了疏松多孔的性质,使干燥产物有些发粘。比重增加,颜色加深。发生这种变化的温度就叫做崩解温度。
对于这样的产物要获得良好的干燥,只有保持升华中的干燥产物的温度在崩解点以下,直到冻结产物全部升华完毕为止,才能使产物温度继续上升。这时由于产物中已不存在冻结冰,干燥产物即使发生崩解也不会影响产物的干燥,因为产物已从升华阶段转入解吸干燥阶段。
没有发生崩解的干燥产物与发生崩解的干燥产物在外观上用肉眼看不出有什么差别,只有在显微镜下才能看到结构上的变化。当在显微镜下观察产物的冷冻干燥过程时,如果看到发生崩解现象,那么这时的温度就是该产物的崩解温度。
有些产物的崩解温度高于共熔点温度,那么升华时仅需控制产物温度低于共熔点温度就行了;但有些产物的崩解温度低于共熔点温度,那么按照一般的方法控制升华时就可能发生崩解现象,这样的产物只有在较低的温度下进行升华,因此必须延长冻干时间。
干燥产物发生崩解之后,阻碍或影响下层冻结产物升华的水蒸汽的通过,于是升华速度减慢冻结产物吸收热量减少,由板层继续供给的热量就有多余。将会造成冻结产物温度上升,产物发生熔化发泡现象。
崩解温度与产物的种类和性质有关,因此应该合理的选择产物的保护剂,使崩解温度尽可能高一些,例如产物的崩解温度应高于该产物的共熔点温度。
崩解温度一般由试验来确定,通过显微冷冻干燥试验可以观察到崩解现象,从而确定崩解温度。
产物的崩解温度取决于产物本身的品种和保护剂的种类;混合物质的崩解温度取决于各组分的崩解温度。因此在选择产物的冻干保护剂时,应选择具有较高崩解温度的材料,使升华干燥能在不很低的温度下进行,以节省冻干的能耗和时间,提高生产率。
通过对崩解点温度进行测量,显示崩解点温度与冻干机性能有密切联系。冻干机预冻过程中预冻速度及传热系数等决定了产物冰架结构,从而决定了产物的崩解点温度。不同预冻速度下,产物的崩解点温度较大差异。
甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚已烯吡咯烷酮和蛋白质混合物等保护剂能提高产物的崩解温度。